水中氟化物的测定方法主要有:离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,本法的*低检出浓度为005mg/L氟化物;于6个25ml容量瓶中,分别加入氟化物标准溶液0、100、200、400、600、800ml,用去离子水稀释至10ml,准确加入100ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀.
关键词:氟化物,含量,去离子水,测定,稀释,水样,氟离子,硝酸镧,试剂,称取
氟化物定义及测定方式
氟化物(F-)是身体必要的营养元素之一,缺氟易患蛀齿病,饮用水中含氟量的适合浓度值为0.5～1.0mg/L(F-).当长期性食用含氟量高过1～1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水里含氟量高过4mg/L时,则能致氟骨病.
氟化物普遍存有于纯天然水质中.有色板块冶金工业、钢材和铝制品加工、焦炭、夹层玻璃、瓷器、电子器件、电镀工艺、肥料、化工厂的污水及含氟量矿物质的污水中经常都存有氟化物.
⒈方式挑选
水里氟化物的测定方式具体有:离子色谱法、氟离子挑选电级法、氟实验试剂酶活性测定、茜素磺酸锆比色法和氰化钠钍滴定法.离子色谱法已被世界各国广泛应用,其方式简单、迅速、相对性影响较少,测定范畴是0.06～10mg/L.电级法可选择性好,应用领域宽,水样混浊、有色彩均可测定,检测范围为0.05～1900mg/L.酶活性测定适用含氟量较低的试品,氟实验试剂法可以测定0.05～1.8mg/LF-.茜素磺酸锆看着酶活性测定可以测定0.1～2.5mg/LF-,因为是看着色度,偏差非常大.氟化物含量超过5mg/L时可以用氰化钠钍滴定法.针对环境污染比较严重的生活污水处理和化工废水,及其含氟量硼酸盐的水样均要开展预水蒸气蒸馏.
2.水样的收集与储存
务必用高压聚乙烯瓶收集和存储水样.
㈠氟实验试剂气相色谱法
1.方式基本原理
氟离子在Ph4.1的甲酸盐缓存物质中,与氟实验试剂和硝酸镧反映,转化成深蓝色三元络离子,色调的抗压强度与氟离子浓度值正相关.在620nm光波长处定量分析精确测量氟化物(F-).
2.影响及清除
含5μg氟化物的25ml显色剂液中,在以下正离子的含量(mg)下列时,对测定不影响:Cl-30;SO5.0;NO3.0;B4O2.0;Mg2+2.0;NH1.0;Ca2+0.5.以下正离子含量(μg)亦不影响测定:PO
200;SiO100;Cr6+40;Cu2+10;Pb2+10;Mn2+10;Hg2+5;Ag+5;Zn2+5;Fe3+2.5;Al3+2.5;Co2+2.5;Ni2+2.5;Mo6+2.5.
当影响正离子超出以上含量时,可根据立即水蒸气蒸馏或水蒸气蒸馏而清除.
3.方式的应用领域
水样容积为25ml,应用光程为30mm比色皿,此方法的*低验出浓度值为0.05mg/L氟化物;测定限制为1.80mg/L.此方法适用地面水、地表水和化工废水中氟化物含量的测定.
4.仪器设备
①原子吸收光谱,光程为30mm的比色皿.
②pH计.
③25ml容量瓶.
5.实验试剂
①甲苯(C2H6CO).
②氟化物规范储备液:称量0.2210g标准氟化钠(NaF)(事先于105～110℃干躁2h,或是于500～600℃干躁约40min,制冷),自来水融解后转到1000ml容量瓶中,稀释至道路标线,混匀.立刻迁移入干躁清洁的高压聚乙烯瓶中存储.此饱和溶液1ml含氟离子100μg.
③氟化物规范应用液:汲取氟化物规范储备液20.0ml,移进1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至道路标线,贮于高分子聚乙烯瓶中.此饱和溶液1ml含2.00μgF-.
④0.001mol/L氟实验试剂饱和溶液:称量0.1930g氟实验试剂(3-羟基胺-茜素-二甲酸,通称ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2),加5ml去离子水潮湿,滴入1mol/L氢氧化钠溶液使其融解,加上0.125g醋酸钠(CH3COONa·3H2O),用1mol/L盐酸溶液调整pH至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于粽色瓶中.
⑤0.001mol/L硝酸镧饱和溶液:称量0.433g硝酸镧(La(NO3)3·6H2O),用小量1mol/L盐酸溶液融解,以1mol/L醋酸钠饱和溶液调整Ph为4.1,用去离子水稀释至1000ml.
⑥Ph4.1缓冲溶液:称量35g无水乙酸钠(CH3COONa)溶解800ml去离子水中,加75ml冰乙酸,用去离子水稀释至1000ml,用甲酸或氢氧化钠溶液在pH计上调整pH为4.1.
⑦混和铬黑T:取氟实验试剂饱和溶液、缓冲液,甲苯及硝酸镧饱和溶液按容积比以3：1：3：3混和即得,临用时配置.
⑧1mol/L盐酸溶液:取8.4ml稀盐酸自来水稀释至100ml.
⑨1mol/L氢氧化钠溶液:称量4g氢氧化钠溶液溶解水,稀释至100ml.
⒍流程
⑴试品测定
分取适量水样或馏出液置25ml容量瓶中,精确添加10.00ml混和铬黑T,用去离子水稀释至道路标线,混匀.置放0.5h,用30mm比色皿于620nm光波长处,以试剂空白为对照品,测定OD值.
⑵校准曲线的制作
于6个25ml容量瓶中,各自添加氟化物标液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,用去离子水稀释至10ml,精确添加10.0ml混和铬黑T,用去离子水稀释至道路标线,混匀.下列按试品测定流程开展.
⒎测算
氟化物(F-,mg/L)=
式中:m由校准曲线查得的氟含量(μg);
V水样容积(ml).
⒏精度和精确度
三个试验室剖析含0.50mg/L氟化物的统一标液,试验室内相对标准偏差为1.2%;实验室间相对标准偏差为1.2%,相对偏差为-0.8%;利用率为98%.
⒐常见问题
若水样呈强酸碱性或强偏碱,应在测定前要1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液调整至中性化.
