水质余氯的测量方法
余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2HIHOCl=I2HClH2O式中,c----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);自滴定管加入00100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。重络酸标液(1/6K2Gr2O7=00250mol/L):称量12259g优级纯重络酸,溶解水里,移进1000ml容量瓶中,自来水稀释液至道路标线。校准:用无测量范围塑料吸管汲取2000ml重络酸规范滴定饱和溶液于碘量瓶中,添加50ml水和1g碘酸钾,加上5ml(15)硫酸溶液。
一、碘量法
(1)方式基本原理
余氯在酸性溶液内与碘酸钾功效,释放出来定量分析的碘,再以硫代硫酸钠标液滴定。
2KI+2CH3COOH=2CH3COOK+2HI
2HI+HOCl=I2+HCl+H2O
(或是2HI+Cl2=2HCl+I2)
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
本法测量数值总余氯,包含HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。
(2)仪器设备
碘量瓶:250—300ml.
(3)实验试剂
1.碘酸钾(规定没有游离碘及碘酸钾)。
2.(1+5)硫酸溶液。
3.重络酸标液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):称量1.2259g优级纯重络酸,溶解水里,移进1000ml容量瓶中,自来水稀释液至道路标线。
4.0.05mol/L硫代硫酸钠规范滴定饱和溶液:称量约12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶解已烧开放冷的水里,稀释液至1000ml。添加0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞,贮于粽色瓶里。
校准:用无测量范围塑料吸管汲取20.00ml重络酸规范滴定饱和溶液于碘量瓶中,添加50ml水和1g碘酸钾,加上5ml(1+5)硫酸溶液。静放5min后,用待校准的硫代硫酸钠规范滴定至浅黄色时,添加1ml1%淀粉溶液,再次滴定至深蓝色消退才行,纪录使用量。
硫代硫酸钠规范物质的量浓度按住测算:c×20.00/V
式中,c----重络酸规范物质的量浓度(mol/L);20.00----消化吸收重络酸标液瓣容积(ml);V-----待校准硫代硫酸钠饱和溶液使用量(ml)。
5.0.0100mol/L硫代硫酸钠规范滴定饱和溶液:把已校准的0.05mol/L硝酸钠规范滴定饱和溶液,用烧开放冷的水稀释液5倍。
6.1%淀粉溶液。
7.甲酸盐缓冲液(PH=4)::称量146g无水乙酸钠溶解水里,添加457ml甲酸,自来水稀释液至1000ml.
(4)流程
1.用无测量范围塑料吸管汲取200ml水质采样于300ml碘量瓶内,添加0.5g碘酸钾和5ml甲酸盐缓冲液。
2.自滴定管添加0.0100mol/L硫代硫酸钠标液至变为浅黄色,添加1ml淀粉溶液,再次滴定至深蓝色消退,纪录使用量。
测算:总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V
式中:c----硫代硫酸钠规范滴定物质的量浓度(mol/L);V1----硫代硫酸钠规范滴定饱和溶液使用量(ml);35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。
二、DPD(N,N一二乙基一1.4一苯二胺)有机化学酶活性测定
1.运用范畴
⑴.本法适用各自测量生活用水、水资源水、污水及海面的游离余氯、总余氯及化合性余氯。
⑵.水质采样有色板块或混浊,可作空缺调零以相抵其危害。
⑶.本法最大检验浓度值为4.5mg/l次氯酸钠溶液。
2.基本原理
水质采样中没有碘化物正离子时,游离性次氯酸钠溶液马上与DPD实验试剂反映造成鲜红色,添加碘离子则起催化反应,使结合氯也与实验试剂反映显色剂。各自测量其OD值,得游离氯和总氯,总氯减掉游离氯得结合氯。
3.影响危害
⑴.水里存有超过250mg/l碱性或150mg/l酸值,如CaCO3等将抑止所有颜色发展趋势或色调将马上退色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中合这类样液到pH6-7。
⑵.一氯胺将慢慢导致游离氯读值提升。在一分钟内读值,每3.0mg/l一氯胺将使游离氯读数提升0.1mg/l.。
⑶.溴、碘、活性氧和锰、铬的化合物会提升游离氯的读值。
⑷.为了更好地减少Mn4+和Cr6+的危害,如以上⑴调整pH值到6-7。取25ml水质采样,加3滴30g/lKI饱和溶液,混和等候一分钟。加3滴5g/lNa2AsO3混和(另据《水和废水标准检验法?第15版》可以用0.25%硫代乙酰胺饱和溶液替代亚砷酸钠,每100ml水质采样加0.5ml0.25%硫代乙酰胺)。假如铬存有,在二种剖析时会与DPD产生反映,读值。再从最开始剖析获得的氯的读值减掉这一读值。
⑵.沒有征兆表明锰、铬、硝酸盐等的出现会造成影响危害。
三、邻联甲苯胺酶活性测定(OT法)
1.运用范畴
⑴.本法适用测量生活用水以及水资源水的总余氯及游离性余氯。
⑵.本法最少检验浓度值为0.01mg/l余氯。
2.基本原理
在pH值低于1.3的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反映,转化成淡黄色的醌式化学物质,用看着法开展色度定量分析,还可以用重络酸-铬酸钾饱和溶液配置的永久余氯标液开展看着色度。
3.影响危害
水里带有飘浮性化学物质影响时测量,可以用离心分离除去。其他影响化学物质的最大容许成分如下所示:高铁动车,0.2mg/l;四价锰,0.01mg/l;硝酸盐,0.2mg/l。
四、在线式电化学分析余氯仪
1.运用范畴
本法适用测量生活用水、污水、冷却循环水和所有水的总余氯、游离氯、氯化溴、溴和碘。
2.原电池原理
在电解池中,根据检测在其中的电流量能检验出离子浓度的转变。瓶中的电流量与氯离子含量浓度值的转变成一定占比。
原电池反应中的负极为金属材料金。当饱和溶液中存有次氯酸钠(或次氯酸正离子)时,阴电级产生化学变化,造成氯离子含量。
HOCl+2e-←→Cl-+OH-
阳极氧化为金属材料铜,当电级产生反映时,氧化产物保存在阳极氧化上。这时,浸蚀机(清洁球持续拌和)会相互配合着除去金属表层的氧化产物。
原电池反应中的电流量受pH值转变的危害大。在pH4.0-4.5时瓶中电流量很平稳。因而,用PH缓冲溶液来平稳电流量。假如以CO2为缓冲溶液,pH值可调式到5.5-6.0。加KI时,反映转化成的总游离碘等同于参与反映的总余氯,进而测量总余氯。
3.影响危害
⑴.溫度和pH值的改变可能危害仪器设备的精确度。因此选用热变电阻赔偿水质采样的溫度改变和添加pH缓冲溶液来调节pH值以摆脱这二种要素的危害。